土壤冻干机在底泥中抗生素测定的应用,包括以下步骤:
(1)样品制备:通过冻干机在低温真空环境下把土壤冷冻干燥,然后再研磨;
(2)提取步骤:称取一定量冻干研磨后的样品,加15mL磷酸盐缓冲盐,用NaOH 或HC1溶液调节pH至4~5后,加入同位素提取内标液;再加入20mL乙臆后,超声重复提取二 次,合并提取液,旋蒸浓缩。
(4)分析检测步骤:HPLC_MS/MS测定:使用高效液相色谱仪和质谱仪测定,色谱柱为C18液相色谱柱,3.5μπιX 3.0mmX 150mm,。电喷雾电离源(,多反应监测模式,HPLC条件为:进样体积10yL;柱温40 °C;流动相为高纯水(含0.01%的甲酸)和乙腈,流速为0.40 111171^11;通过各目标物的保留时 间、定性离子对进行定性分析;通过同位素的峰面积比值进行定量分析,得出净化试样的测 定结果。